微乳液:司盘80;吐温80;丙烯酰胺--反相微乳液的稳定性主要依赖于吸附在油相表面上的非离子乳化剂分子的空间位阻效应.用于反相微乳液聚合的乳化剂按照亲水亲油平衡

2019-03-11
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微乳液:司盘80;吐温80;丙烯酰胺

反相微乳液是将两种互不相溶的油相和水相在表面活性剂和助表面活性剂的作用下形成的各向同性的、热力学稳定的、透明或半透明、粒径在1~100nm范围的 W/O 型的分散体系.由于其热力学稳定性高,粒径细小、均匀等特点,被广泛用来进行催化剂、半导体、超导体、磁性材料等的制备,特别是近年来兴起的药物的微胶囊化、无机纳米材料、水溶性高分子的制备和提高石油采收率等方面的应用。但是文献中多采用苯系衍生物为油相,乳化剂也多采用琥珀酸二异辛脂磺酸钠 (AOT),难于实现工业化生产.本文通过连续测定体系电导率的变化,制备了Span80Tween80/液体石蜡/AMH2O 体系的反相微乳液,并研究正丁醇、NaCl和 NaAc对体系的影响,为下一步反相微乳液聚合制备聚丙烯酰胺奠定了基础.

实验部分

11 药品与仪器

药品:液体石蜡,Span80,Tween80,丙烯酰胺 (AM),正丁醇,氯化钠 (NaCl)和乙酸钠(NaAc)均为分析纯;蒸馏水,自制.

仪器:磁力搅拌器 (781型),电导仪 (DDS11型),微量进样器 (100μl),超级恒温装置.

12 实验[12]

将一 (HLB 值) Span80 和Tween80溶解在液体石蜡中,形成油相;按一定浓度将 AM 溶解在蒸馏水中,形成水相

在100ml的烧杯中加入50ml的油相,置于磁力搅拌器中,恒温,搅拌.用微量进样器加入水相,形成反相 (W/O 型)微乳液.观察体系的导电情 后, 电导率

结果与讨论

21对反相微乳液体系的影响

反相微乳液的稳定性主要依赖于吸附在油相表面上的非离子乳化剂分子的空间位阻效应.用于反相微乳液聚合的乳化剂按照亲水亲油平衡 (HLB)值的原则,一般应选择 HLB=3~6.表明,将2种乳化剂复配使用的效果要比使用单一乳化剂好。根据不同Span80和 Tween80的质量比配制具有不同 HLB 值的乳化体系,并研究了HLB值对微乳液形成时电导率的影响,见图1.

由图1可知,随着 HLB值的增大,体系增溶同样的水相时,电导率相应增大.当 HLB 值为7.5时,体系电导率的变化较小,而且体系的稳定性较好,有利于后续反相微乳液聚合稳定的进行.因此,本文以 HLB值为7.5的微乳液体系作为下步的研究对象.

22 正丁醇对反相微乳液体系的影响

图2为正丁醇对微乳液体系的影响.

由图2可以看出,随着正丁醇含量的增大,体系的电导率的变化逐渐变小.因为中、长链的醇(如丁醇),也可视为助乳化剂.在2种乳化剂分子交替吸附于微乳液滴的表面上,丁醇的加入相当于在非离子型乳化剂之间又入了另一种乳化剂分子,因此可以增强微乳液体系的稳定性.10%质量)的正丁醇的电导率几乎没有变化,此时所形成的微乳液体系非常稳定,而且所增溶的水相也比较高,对后续的微乳液聚合而言,可以提高聚合物的固含量.

23 电解质对体系的影响

结果表明,具有盐析效应的电解质可以增加微乳液体系的稳定性.因此本文对 NaCl、NaAc在微乳液形成过程中的作用进行了初步探讨.试验结果见图3、图4.

由图3、图4可知,对Span80Tween80/液体石 蜡/AMH2O 言,加 入5.0% (质量)NaCl或10% (质量)NaAc可以较好地增强体系的稳定性,说明具有盐析效应的电解质的存在可以使微乳液滴进一步细化,有助于微乳液体系的形成和稳定.此时应该是研究改性丙烯酰胺反相微乳液聚合比较合适的体系.

Span 80Tween 80/液 蜡/AMH2O

体系:

(1)当 HLB值为7.5时,体系电导率的变化较小,体系稳定性较好,有利于后续反相微乳液聚合的研究;

(2)丁醇的加入可以增强微乳液体系的稳定性,随着正丁醇含量的增大,体系的电导率的变化逐渐变小,10% (质量)的正丁醇所形成的微乳液体系非常稳定,而且所增溶的水相也比较高,对后续的微乳液聚合而言,可以提高聚合物的固含量;

(3)加入5.0% (质量)NaCl或10% (质量)NaAc可以较好地增强体系的稳定性,说明具有盐析效应的电解质的存在可以使微乳液滴进一步细化,有助于微乳液体系的形成和稳定.

——溶水量,μl

σ——电导率,μS·cm-1


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